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　　1、硅胶的原理及使用方法2011.10.23报告内容 一.硅胶的组成及分类二硅胶的性质及原理三硅胶柱的使用过程四.使用过程中的一些小经验一硅胶的组成及分类 1 硅胶的组成硅胶(Silica Gel)的化学成分是二氧化硅。在传统的硅胶合成方面，主要是以水玻璃作为原料经 过反应- 胶凝-老化- 洗涤-浸泡- 干燥-焙烧等步 骤合成出成品。用作分离介质的硅胶是人工合成的多孔二氧化硅，它 的特点是其表面含有硅醇基(Silanol groups or surface hydroxyl groups),这是硅胶可以进行表面化 学键合或改性的基础。2 硅胶的分类 2.1颗粒大小 2.2正

　　2、反相硅胶 2.3重质轻质微粉硅胶 2.4五级硅胶2.5制备方法 2.1颗粒大小作为分离材料的硅胶，其颗粒的形状大小、孑L 的结构、孔径及其分布、总孔容、比表面及机 械强度等，均是重要的参数。目前，通用的分 析型硅胶基质的直径为5/Opm,且其化学键 合相硅胶已有商品出售，而高效制备型所用的 硅胶，其直径多在20-40jm之间。按目数分 2.2正反相硅胶柱曜是嘟瓠佔C8,C4,C2和苯基柱等。 一般的C18柱pH值范围都在2-8,流动相的pH值小 于2时，会导致键合相的水解；当pH值大芳时硅胶 易溶解j经常使用缓冲液固定相要降解。如果流动相 pH较咼或经常使用缓冲液时，建议选择pH范围大的 2

　　3、.3重质轻质微粉硅胶微粉硅胶是白色或乳白色的均匀粉末，比表面 积大，具有极强的吸附作用用途：主要用作润滑剂、抗粘剂、助流剂。特 别适宜油类、浸膏类药物的制粒，制成的颗粒 具有很好的流动性和可压性。在直接压片中用 作助流剂。还可作为助滤剂、澄清剂和滴泡剂, 以及液体制剂的助悬剂、增稠剂。亜质微粉硅胶是沉淀法的二氧化硅，通过水玻 璃中和生产，平均粒径为微米级，在助流动性 能方面远远落后于气相法二氧化硅。轻质微粉硅胶其实是一种气相法二氧化硅，通 过四氯化硅在氢氧焰中水解而制造岀来的。 2.4五级硅胶硅胶分为五级是根据其吸水量而定的，对应如 下：0%为一级，5%为二级，15%为三级，25%为四级，38

　　4、%为五级。五级的含水量最高，此时相当于分配层析。适用于极性比较大的生物碱、酚类化合物、有机酸、糖类和氨基酸等成分。 2.5硅胶的制备方法根据硅胶制备的不同技术原理，可将它们分为 3类： (1)堆积硅珠法； (2)溶胶-凝胶法(SOL-GEL)； (3)喷雾干燥法。具体的制备过程以及各自的优越性二硅胶的性质及使用原理 1 硅胶的化学性质硅胶的化学性质比较稳定，可以耐受酸性介质的侵蚀。无定型硅胶常温下在纯水中的平衡溶解度约为10(-4),但是，当pH值升至9以上时, 溶解度增大，至pH 10.7以上时硅胶即会溶解。为安全计，硅胶一般只用于pH 1范围内。 2物理性质硅胶无毒、无味，对液相和气相介质

　　5、有很强的吸附性 能，硬度比玻璃稍软，除氢氟酸和强碱外，不溶于水 及各种化学溶剂，物性非常稳定。高机械强度是硅胶的特点之一。常用的5jm粒径、6- 10nm孔径的硅胶，可以耐受60-70MPa的操作压力； 随孔径和孔度的增大，可耐受的压力会降低。当使用 30-100 nm孔径的硅胶时，仍可耐受30MPa的操作压 力而不破损。但是，对于高孔度的凝胶色谱填料，操 作压力只能在10MPa甚至更低。 3 硅胶的作用原理硅胶吸附剂是粉末状多孔固体，其起到吸附作 用的基团是硅醇基上的羟基（吸附中心），这 些轻基所处的形态不同，其吸附能力也不同。 硅轻基的吸附性能排列为：活泼型（a） 自由 型（b） 束缚型

　　6、（c） 游离型（d）,各型结 构见下图。pISi为了增强硅胶的吸附力，应该增加吸附剂的活 泼型结构单元。因此，如果将硅胶锻烧使其完 全脱水，则硅胶的硅轻基完全被破坏而减少甚 至没有吸附能力；如果硅胶中加入大量的水分, 其吸附力也将减小，这是因为硅轻基与水形成 了太多的氢键从而降低了其活泼型比例。当硅胶含水量超过70%时，硅胶就完全失去吸 附能力，而产生了另外一种分离模式分配色 谱，其原理是组分在流动相溶剂和固定相的溶 剂中溶解度不同（即分配系数的差异）得到分 离的。三硅胶柱的使用过程 1.称量：称取硅胶，称3070倍于上样量；如 果极难分，也可以用100倍量的硅胶H。干硅 胶的视密度在0.4左

　　7、右，所以要称40g硅胶，用 烧杯量100ml也可以。 2.搅成匀浆。加入干硅胶体积一倍的溶剂用玻璃棒充 分搅拌。如果洗脱剂是石油醍/乙酸乙酯/丙酮体系，就用石油 醸拌；如果洗脱剂是氯仿/醇体系，就用氯仿拌。最初 的洗脱剂选用样品的Rf值在0.2左右。如果不能搅成匀 浆，说明溶剂中含水量太大，尤其是乙酸乙酯/丙酮， 如果不与水配伍走分配色谱的话，必须预先用无水硫 酸钠久置干燥。氯仿用无水氯化钙干燥，以除去1%的 醇。如果梅品对酸敏感，不能用氯仿体系过柱。 3.装柱。将柱底用棉花塞紧，不必用海沙，加 入约1/3体积石油瞇（氯仿），装上蓄液球， 打开柱下活塞，将匀浆一次倾入蓄液球内。随 着沉降，会有

　　8、一些硅胶沾在蓄液球内，用石油 M （氯仿）将其冲入柱中。干法湿法 4.压实。沉降完成后，加入更多的石油醸，用双联球 或气泵加压，直至流速恒定。柱床约被压缩至9/10体 积。无论走常压柱或加压柱，都应进行这一步, 可使分离度提高很多，且可以避免过柱时由于 柱床萎缩产生开裂。柱子沉降时间：自然沉降一般一夜，如果时间紧张也 可以沉降1-2小时即可。 5.上样：干法湿法都可以。上样后，加入一些 洗脱剂，再将一团脱脂棉塞至接近硅胶表面； 或者在样品的上部加一些空白硅胶。然后就可 以放心地加入大量洗脱剂，而不会冲坏硅胶表 面。个人经验：加空白硅胶效果不好。一：样品容 易扩散到空白硅胶上面，导致分离效率降低

　　9、； 二：加洗脱剂的时候容易将空白硅胶冲散。 6.过柱和收集:柱层析实际上是在扩散和分离之 间的权衡。太低的洗脱强度并不好，常用梯度 洗脱。收集的例子：10mg丄样量，1g硅胶H, 0.5ml收一憾分；1-2g上样量，50g硅胶(200- 3000) , 20-50ml收一憾分。 7.检测:要更多地使用专用喷显剂，如果仅用紫 外灯，会损失较多产品，紫外的灵敏度一般比 喷显剂底1-2个数量级。经过TLC初步检测后的样品，可以合并那些薄 层点相似的流分；然后用HPLC进一步的检测。送谱:收集的产品旋干，在送谱前通常需要重结晶。如果样品太少或为液体，可过一小凝胶 柱，作为送谱前的最后纯化手段。可除去氢

　　10、谱 1.5ppm左右所谓的“硅胶”峰。四使用过程中的一些小经验 1用棉花塞住口，在装柱前应用溶剂润湿，捣 出棉花中的气泡，装柱最好一次完成且保持溶 剂流岀状态。 2.硅胶在各常用溶剂里是有固定的溶胀比的， 一般来说在2.3倍以上，也就是说，如果是湿 法装柱，1g硅胶要用2ml以上的溶剂来充分溶 胀，搅拌均匀，赶走气泡。再根据上柱子之前做的TLC,测岀Rf值，就可 以预计各个产品的流出位置了。根据你的保留体积，你也可以决定是多少体积 一分了，做的粗些，可以1个保留体积一接， 细些的可以二分之一甚至五分之一，十分之一 个保留体积一接。但是硅胶柱的拖尾比较严重, 尤其是主成分量比较大的时候。常常会出

　　11、现主 成分拖2-3个保留体积后，依然可以用TLC检 岀。 4.样品不能粘稠。我们一般都是干法上样样品 应该溶在溶剂中，再拌到硅胶里。如果样品比 较粘稠，不太好溶，如把粘粘糊糊的样品直接 拌到了硅胶里，溶剂挥发后，一研磨，也看不 出与平常有什么不同。但上样后可就惨了，流 速就会变的很慢。可能只好挖出样品，重新来 过。 5.洗脱时柱子断裂？ 一可能是洗脱剂没有脱气，换用洗脱剂时产生 热量，导致气泡产生。二可能是洗脱剂的极性变化太快。三如果用了加压装置如液氮，可能是加液时放 气太快，气体从下端口冲进，使硅胶分段。 6.过完的硅胶柱还有颜色？很正常的，如果不是小量操作，没有回收价值, 那些类似于死吸附。

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